氣體水分測(cè)定法露點(diǎn)系使指氣體中水蒸氣含量達(dá)到飽和狀態(tài)的溫度,是表示氣體絕對(duì)濕度的方式之一,可用于測(cè)定氣體供試品中的微量水分(μl/L)。測(cè)定法分為下列兩種。
第一法
本法系將一置于恒定壓力氣體氛圍中的光潔金屬鏡面逐步冷卻降溫,氣體和氣體中水分的分壓保持不變,直至氣體中的水分達(dá)到飽和而在鏡面形成露(霜),測(cè)定形成露(霜)的瞬間溫度,即為露點(diǎn)溫度。在露點(diǎn)溫度下,測(cè)定池內(nèi)水的飽和蒸汽壓與待測(cè)氣體的壓力之比,即為以體積分?jǐn)?shù)表示的待測(cè)氣體水分含量。氣體中水分的含量(μl/L)亦可直接以水分的露點(diǎn)溫度(℃)表示。
本法可用于測(cè)定氣體中的微量水分,但不適用于冷凝溫度較高、在水分冷凝前就能發(fā)生冷凝的氣體,以及能與水分發(fā)生反應(yīng)的氣體,亦不適用于具腐蝕性的氣體。
儀器裝置
露點(diǎn)儀由氣路和測(cè)定池系統(tǒng)、拋光鏡面和露(霜)觀測(cè)系統(tǒng)、冷卻降溫及控制系統(tǒng)、露點(diǎn)溫度測(cè)量系統(tǒng)等部分組成。氣路系統(tǒng)包括測(cè)定池、連接管線及接頭,還可包括減壓閥或耐壓針型閥等。氣路系統(tǒng)應(yīng)無(wú)死體積(指取樣和露點(diǎn)儀氣路系統(tǒng)中不能被待測(cè)氣流所置換的體積)或死體積很小且具有憎水性,有良好的化學(xué)惰性和氣密性。連接管線可采用不銹鋼管或聚四氟乙烯管。高精度露點(diǎn)儀的測(cè)定池及氣路管線等均應(yīng)采用內(nèi)拋光材料。鏡面應(yīng)具有高硬度,以及良好的光學(xué)性能、憎水性、導(dǎo)熱性和耐腐蝕性。
測(cè)定法 將供試品待測(cè)氣體通過(guò)采樣管線與露點(diǎn)儀連接,如供試品待測(cè)氣體為壓縮氣,則需通過(guò)減壓閥或耐壓針型閥與露點(diǎn)儀連接。開(kāi)啟儀器后,按照儀器說(shuō)明書(shū)調(diào)節(jié)待測(cè)氣體流速及壓力(一般為常壓),保持通氣至少 10 分鐘(如待測(cè)氣體為高純氣體,可適當(dāng)增加通氣時(shí)間),充分吹洗減壓裝置、采樣管線以及氣路系統(tǒng),使氣路中充滿供試品待測(cè)氣體,并使流速及壓力穩(wěn)定,開(kāi)始測(cè)定,待讀數(shù)穩(wěn)定(至少連續(xù) 6 次讀數(shù)的波動(dòng)范圍小于 0.5℃),計(jì)算連續(xù)讀數(shù)的平均值,作為露點(diǎn)測(cè)定值(℃)。露點(diǎn)值(℃)對(duì)應(yīng)的水分體積分?jǐn)?shù)(μl/L)見(jiàn)附表
第二法
本法系氣體中的微量水分與濕度傳感器上的感濕材料發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng),產(chǎn)生與濕度變化成對(duì)應(yīng)關(guān)系的信號(hào)輸出參數(shù)(如電阻、電容、電流、射頻等),轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的露點(diǎn)溫度,用于測(cè)定氣體中的微量水分。一般根據(jù)傳感器輸出參數(shù)進(jìn)行分類(lèi),最常用的輸出參數(shù)為電阻、電容或電流。本法不適用于易腐蝕傳感器感濕材料的氣體。
儀器裝置
露點(diǎn)儀由氣路和傳感器、干燥筒、控制系統(tǒng)及測(cè)量系統(tǒng)等部分組成。測(cè)定法 將待測(cè)氣體通過(guò)采樣管線與露點(diǎn)儀連接,如待測(cè)氣體為壓縮氣,則需通過(guò)減壓閥或耐壓針型閥與露點(diǎn)儀連接。開(kāi)啟儀器后,按照儀器說(shuō)明書(shū)調(diào)節(jié)待測(cè)氣體流速及壓力(一般為常壓),保持通氣 3~5 分鐘,充分吹洗減壓裝置、采樣管線以及氣路系統(tǒng),使氣路中充滿待測(cè)氣體,并使流速及壓力穩(wěn)定,開(kāi)始測(cè)定,待讀數(shù)穩(wěn)定(至少連續(xù) 6 次讀數(shù)的波動(dòng)范圍小于 2℃),計(jì)算連續(xù)讀數(shù)的平均值,作為露點(diǎn)測(cè)定值(℃)。
第一法測(cè)定時(shí)平衡時(shí)間長(zhǎng),但測(cè)定精度高,適用于對(duì)測(cè)定結(jié)果精度要求較高的供試品;
第二法測(cè)定時(shí)平衡時(shí)間較短,但傳感器結(jié)構(gòu)、感濕材料性質(zhì)等多種因素可影響結(jié)果的精密度、
準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性,選用該法時(shí)應(yīng)結(jié)合實(shí)驗(yàn)室對(duì)供試品測(cè)定精度的要求進(jìn)行評(píng)估,常用于氣體的日常水分監(jiān)測(cè)或生產(chǎn)過(guò)程中氣體微量水分控制。若對(duì)第二法的測(cè)定結(jié)果有疑議,應(yīng)以第一法測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn)。
露點(diǎn)(℃)對(duì)應(yīng)的水分體積分?jǐn)?shù)(μl/L)見(jiàn)附表。
【附注】
(1)除另有規(guī)定外,露點(diǎn)測(cè)定的環(huán)境溫度為 25±2℃應(yīng)記錄測(cè)定的環(huán)境溫度,
必要時(shí),控制測(cè)定環(huán)境溫度為 25±2℃。
(2)待測(cè)氣體流速應(yīng)控制在儀器說(shuō)明書(shū)規(guī)定的范圍內(nèi)(一般在 0.4~0.7 L/min)。
(3)采樣管線應(yīng)盡可能短,采用不銹鋼管或聚四氟乙烯管,內(nèi)徑小于 3mm。當(dāng)待測(cè)氣體的露點(diǎn)低于?70℃時(shí),推薦采用內(nèi)拋光的不銹鋼管。
附表 露點(diǎn)(0℃~-79.9℃)—水分體積分?jǐn)?shù)換算表 單位:μl/L
氣體水分測(cè)定法-露點(diǎn)法起草說(shuō)明(二)
一、修訂的目的意義
原起草方法中收載了冷鏡式露點(diǎn)儀,經(jīng)第一次公示后,反饋問(wèn)題集中于阻容式露點(diǎn)儀在壓縮空氣水分日常監(jiān)測(cè)中比較常用,建議增加阻容式露點(diǎn)儀的建議。為豐富檢驗(yàn)方法,提供方法的可選擇性,現(xiàn)結(jié)合專(zhuān)家意見(jiàn)和調(diào)研情況,擬將原公示的冷鏡法訂為第一法,增加第二法。
二、起草過(guò)程
本通則方法是在冷鏡式露點(diǎn)法的基礎(chǔ)上結(jié)合企業(yè)及專(zhuān)家建議和意見(jiàn),采用查閱文獻(xiàn)、電話調(diào)研、實(shí)地考察等方式對(duì)阻容式露點(diǎn)儀的使用情況、應(yīng)用品種、校準(zhǔn)方法及報(bào)告、品牌、原理、注意事項(xiàng)等進(jìn)一步調(diào)研,收集部分企業(yè)歷史數(shù)據(jù)對(duì)通則方法進(jìn)行修訂。根據(jù)結(jié)果,提示第二法可用于氣體中水分的測(cè)定。
三、幾個(gè)重點(diǎn)說(shuō)明的問(wèn)題
1、方法范圍 經(jīng)調(diào)研,露點(diǎn)法除冷鏡法外,還包括阻容法、電解法等,這類(lèi)方法與冷鏡法原理有差異。擬增加第二法中囊括了阻容法、電解法等使電阻、電容、電流、射頻等發(fā)生改變的方法。
2、儀器的選擇 考察時(shí)發(fā)現(xiàn)第一法精度較高但平衡時(shí)間較長(zhǎng),第二法測(cè)定時(shí)間較短,但受感器結(jié)構(gòu)、感濕材料性質(zhì)等多種因素的影響,精密度、準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性不如第一法,常用于日常監(jiān)測(cè)和生產(chǎn)過(guò)程中氣體的微量水分控制。方法選擇時(shí)應(yīng)結(jié)合實(shí)驗(yàn)室對(duì)供試品測(cè)定精度的要求進(jìn)行評(píng)估。若對(duì)第二法的測(cè)定結(jié)果有異議,應(yīng)以第一法測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn)。
來(lái)源:國(guó)家藥典委員會(huì)