近年來，相關(guān)部門加強了聚乙烯瓶、藥品包裝材料和藥用輔助材料監(jiān)管力度和相關(guān)質(zhì)量標準都在不斷的完善中，其中藥包材的無菌更是重中之重，但是我們?nèi)绾螜z測包材中環(huán)氧乙烷滅菌時的殘留呢？

                                   聚乙烯瓶

近年來，相關(guān)部門加強了聚乙烯瓶、藥品包裝材料和藥用輔助材料監(jiān)管力度和相關(guān)質(zhì)量標準都在不斷的完善中，其中藥包材的無菌更是重中之重，但是我們?nèi)绾螜z測包材中環(huán)氧乙烷滅菌時的殘留呢？

YBB 60202012 環(huán)氧乙烷殘留量測定法適用于環(huán)氧乙烷滅菌的藥品包裝材料中環(huán)氧乙烷殘留量的測定。本法在一定溫度下，用萃取劑——水萃取樣品中所含環(huán)氧乙烷，用頂空氣相色譜法測定環(huán)氧乙烷的含量。

本法照氣相色譜法（中國藥典 2010 年版二部附錄ⅤE）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 色譜柱可選用能滿足待測環(huán)氧乙烷分離要求的填充色譜柱或毛細管色譜柱。 填充色譜柱：理論板數(shù)不得低于 1000。

一般選用：

1、填充色譜柱：應(yīng)能使試樣中的雜質(zhì)和環(huán)氧乙烷完全分開，并有一定的耐水性?？蛇x用表

推薦的條件。測定條件（供參考）：汽化溫度 200℃，檢測器溫度 250℃，氮氣 15～30ml/min，氫氣 30ml/min，空氣 300ml/min。 檢測器：火焰離子檢測器（FID）。 2、毛細管色譜柱毛細管色譜柱（推薦）：固定相為聚苯乙烯-二乙烯苯（如 HP-PLOT Q 30m×0.53mm×40μm）。 測定條件（供參考）：柱溫 120℃，氣化溫度 100℃，檢測器溫度 200℃。柱前壓：35kPa，分流比 1：1。

取外部干燥的 50ml 容量瓶，加入約 30ml 水，加瓶塞，稱重，精確到 0.1mg。用注射器注 入約 0.6ml 環(huán)氧乙烷（純度大于 99.7%）或環(huán)氧乙烷標準品（純度以 100%計），不加瓶塞，輕輕 搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷的重量。加水至刻度再 將此溶液稀釋成 1g/L 作為對照貯備液。

樣品的制備 樣品制備應(yīng)在取樣后立即進行，否則應(yīng)將供試樣品封于由聚四氟乙烯密封的金屬容器中保存。除另有規(guī)定外。將樣品截為 5mm 長碎塊，取 2.0g 放入萃取容器中。加 10ml 水，頂端空間40ml，密閉。

測定法 除另有規(guī)定外，測定方法一般采用第一法；當?shù)谝环y定結(jié)果不符合規(guī)定時，應(yīng)采用第二法進行復(fù)驗或測定。

    第一法（外標法）

對照液的制備 在頂空瓶中預(yù)先加入 5ml 水，立即壓蓋密閉，用微量注射器精密吸取對照 貯備液適量（根據(jù)樣品中環(huán)氧乙烷的實際殘留量確定對照液濃度，通常對照液的色譜峰面積與 樣品中對應(yīng)的色譜峰面積比值不超過 2 倍），注入頂空瓶中，搖勻。

樣品測定 將對照液和樣品，同時置于 60℃±1℃恒溫箱中保持 20 分鐘（注射器預(yù)熱至相 同溫度）。分別取 1ml 液上氣體注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖，測量對照品和樣品待測成分的 峰面積（峰高），計算。外標法測定所得待測物峰面積（峰高）的相對標準偏差不大于 10%；

第二法（標準曲線法）

標準曲線的繪制 取五個頂空瓶，預(yù)先各加 5ml 水，立即壓蓋密閉，用微量注射器吸取 0.5、 1、2、4、5μl 的對照溶液分別注入各頂空瓶，搖勻，配成 0.5～5μg 環(huán)氧乙烷對照系列（必要時 可根據(jù)樣品實際情況調(diào)整線性范圍），置于 60℃±1℃恒溫箱中保持 20 分鐘（注射器預(yù)熱至相同 溫度）。分別取 1ml 液上氣體注入氣相色譜儀中。調(diào)整檢測器靈敏度，測量峰面積（或峰高）， 繪制峰面積（或峰高）標準曲線。

樣品測定 取樣品溶液，按標準曲線的繪制“置于 60℃±1℃恒溫箱中”操作。根據(jù)樣品 中環(huán)氧乙烷峰面積（或峰高），從標準曲線上求得樣品中環(huán)氧乙烷質(zhì)量。標準曲線法測定所得待 測物峰面積（峰高）的相對標準偏差不大于 2%。

聚乙烯瓶可以采用環(huán)氧乙烷滅菌，環(huán)氧乙烷滅菌后的殘留測定的標準可根據(jù)2015版藥典YBB 60202012 環(huán)氧乙烷殘留量測定法，進行測定與檢測。