小兒止咳糖漿公示稿

小兒止咳糖漿

Xiao’er Zhike Tangjiang

　　【處方】 甘草流浸膏 150ml 桔梗流浸膏 30ml 氯化銨 10g 橙皮酊 20ml

　　【制法】 以上四味，氯化銨用適量水溶解，備用；另取蔗糖 650g，加水煮沸，放冷，加入其余甘草流浸膏等三味，加苯甲酸鈉 2g，混勻，靜置，取上清液，煮沸，濾過(guò)，濾液冷卻至 40°C 以下，緩緩加入上述氯化銨溶液與香蘭素 25mg，加水至 1000ml，混勻，即得。

　　【性狀】 本品為紅棕色的半透明黏稠液體；味甜。

  【鑒別】（1）取本品 20ml，用水飽和的正丁醇振搖提取 2 次，每次 20ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌 2 次，每次 15ml，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?5ml 使溶解，作為供試品溶液。另取甘草對(duì)照藥材 0.5g，加甲醇 20ml，加熱回流 20 分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?/span> 5ml 使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（通則 0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 1μl，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（9∶1） 為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以 10%硫酸乙醇溶液，在 105°C 加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

（2）取本品 25ml，置已處理好的 D101 大孔吸附樹(shù)脂（內(nèi)徑 2cm，高 17cm）上，先用水 100ml 洗脫，棄去水液，繼用乙醇 100ml 洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)?7% 硫酸乙醇-水（1 : 3）的混合溶液 20ml，加熱回流 3 小時(shí)，放冷，濾過(guò)，濾液用二氯甲烷振搖提取 2次，每次 30ml ，合并二氯甲烷液，用水 30ml 洗滌，棄去水液，二氯甲烷液用無(wú)水硫酸鈉 10g脫水，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?/span> 1ml 使溶解，作為供試品溶液。另取桔梗對(duì)照藥材 1g，加水 100ml，煎煮 1 小時(shí)，濾過(guò)，濾液濃縮至 20ml，置已處理好的 D101 大孔吸附樹(shù)脂（內(nèi)徑 1cm，高 10cm）上，先用水 50ml 洗脫，棄去水液，繼用乙醇 50ml 洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)?/span> 7%硫酸乙醇-水（1∶3）的混合溶液 20ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（通則 0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液 5μl、對(duì)照藥材溶液 20μl，分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（3∶2∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以 10%硫酸乙醇溶液，在 105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

　【檢查】相對(duì)密度 應(yīng)為 1.20～1.30（通則 0601）。pH 值 應(yīng)為 5.0～7.0（通則 0631）。其他 應(yīng)符合糖漿劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（通則 0116）。

　【含量測(cè)定】 氯化銨　用內(nèi)容量移液管精密量取本品 10ml，置凱氏燒瓶中，用水沖洗移液管內(nèi)壁，洗液并入燒瓶中，加水 250ml，搖勻，加玻璃珠數(shù)粒，再加 20%氫氧化鈉溶液10ml，立即用氮?dú)馇驅(qū)颗c冷凝管連接，冷凝管的尖端浸入 4%硼酸溶液 50ml 的液面下，加熱蒸餾，至 2/3 的溶液餾出時(shí)，將冷凝管提出接近液面，讓蒸汽沖洗 1 分鐘，用水淋洗尖端后停止蒸餾，餾出液加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液 10 滴，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，即得。每 1ml 硫酸滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于 5.349mg氯化銨（NH4Cl）。本品每 1ml 含氯化銨（NH4CI）應(yīng)為 9.0~12.0mg。甘草酸　照高效液相色譜法（通則 0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.2mol/L 醋酸銨溶液-冰醋酸（65∶35∶1）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 250nm。理論板數(shù)按甘草酸峰計(jì)算應(yīng)不低于 2000。

　　對(duì)照品溶液的制備　取甘草酸銨對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相制成每 1ml 含 40μg的溶液，即得（相當(dāng)于每 1ml 含甘草酸 39.18μg）。供試品溶液的制備　用內(nèi)容量移液管精密量取本品 1ml，置 50ml 量瓶中，用流動(dòng)相沖洗移液管內(nèi)壁，洗液并入量瓶中，加流動(dòng)相至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

　　測(cè)定法　分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各 20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

　　本品每 1ml 含甘草以甘草酸（C42H62O16）計(jì)，不得少于 1.8mg。

　　【功能與主治】祛痰，鎮(zhèn)咳。用于小兒感冒引起的咳嗽。

　 【用法與用量】口服。二至五歲一次 5ml，五歲以上一次 5～10ml，二歲以下酌減，一

日 3～4 次。

　　【規(guī)格】每 1ml 含甘草流浸膏 0.15ml、桔梗流浸膏 0.03ml、氯化銨 0.01g、橙皮酊 0.02ml

  【貯藏】密封。

小兒止咳糖漿標(biāo)準(zhǔn)修訂起草說(shuō)明

  1.【鑒別】刪除了原標(biāo)準(zhǔn)中的甘草酸及氯化銨的化學(xué)鑒別項(xiàng)，新增了桔梗流浸膏的薄層

鑒別項(xiàng)。

  2.根據(jù)《中成藥規(guī)格表述技術(shù)指導(dǎo)原則》，對(duì)規(guī)格進(jìn)行了規(guī)范。

來(lái)源：CDE

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