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PET瓶乙醛測定法

2019-04-08 11:17

PET乙醛測定法適用于藥用聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)瓶中乙醛的測定。

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高端PET瓶

本法以氣—固平衡為基礎(chǔ),樣品放置在充滿氮?dú)獾拿芊馊萜鲀?nèi),于室溫條件下放置24小時(shí),取頂空氣體定量注入色譜儀中分析,以保留時(shí)間定性,峰面積定量。照氣相色譜法(中國藥典2015年版通則0521)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

1、多孔聚合物的填充柱

理論板數(shù)按乙醛峰計(jì)算不低于500

2、色譜柱

選用以聚乙二醇20M為固定液的毛細(xì)管柱,理論板數(shù)按乙醛峰計(jì)算不低于5000。

 

PET瓶乙醛測定法

除另有規(guī)定外,測定方法一般采用第一法。

第一法 外標(biāo)法

對照品的制備

取三個(gè)頂空瓶,用氮?dú)庖?/span>10L/min的流速?zèng)_洗1分鐘,個(gè)注入適量體積的乙醛對照品溶液,然后迅速壓蓋密閉,在23度放置24h后測定。

精密量取頂空瓶中相同體積的對照品和供試品氣體,分別注入氣相色譜儀中,記錄色譜圖,測量對照品和樣品待測成分的峰面積,計(jì)算。


第二法  標(biāo)準(zhǔn)曲取五個(gè)頂空瓶,用氮?dú)庖?/span>10L/min的流速?zèng)_洗1分鐘,然后迅速壓蓋密閉,分別注入0.20.6、1.02.0、3.0單位的乙醛對照品溶液,在23度放置24小時(shí)后,精密量取頂空瓶氣體注入氣相色譜儀中。測量峰面積,繪制面積與乙醛質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。


精密量取頂空瓶中相同體積的供試品氣體,注入氣相色譜儀中,根據(jù)樣品中乙醛峰面積計(jì)算,從標(biāo)準(zhǔn)曲線求得樣品中乙醛的含量,按公式計(jì)算。


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