藥包材元素雜質(zhì)測(cè)定法4214包含藥用鋁塑封口墊片的紙板、固體藥用紙袋裝硅膠干燥劑所用的紙袋。重點(diǎn)關(guān)注的元素雜質(zhì)包括但不限于砷、鉛。

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2.1 熾灼殘?jiān)?/span>

砷 取經(jīng)高溫分離后的紙板或除去干燥劑的紙袋（必要時(shí)剪碎），取 2.0g，精密稱定，置坩堝中，加氧化鎂 1g 及 15%硝酸鎂溶液 10ml，混勻，浸泡 4 小 32 時(shí)。置水浴鍋上蒸干，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，在 500～600℃熾灼使完全灰化，冷卻后取出。加水 5ml 使?jié)櫇瘢眉?xì)玻棒攪拌，再用少量水洗滌玻棒上附著的灰分至坩堝內(nèi)。置水浴蒸干后再于 500～600℃熾灼 2 小時(shí)，冷卻后取出。加水 2ml 潤(rùn)濕，再緩慢加入鹽酸溶液（1→2）5ml，將溶液移入檢砷裝置中，坩堝用鹽酸溶液（1→2）洗滌 3 次，每次 2ml，再用水洗 3 次，每次 5ml，合并洗液并轉(zhuǎn)移至檢砷裝置中。鉛取經(jīng)高溫分離后的紙板或除去干燥劑的紙袋（必要時(shí)剪碎），取 1.0g，精密稱定，置坩堝中，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，在 500~600℃熾灼使完全灰化，冷卻后取出。再加入硝酸-高氯酸溶液（4:1）1ml，小火加熱，必要時(shí)反復(fù)處理，直至殘?jiān)袩o(wú)炭粒，待坩堝稍冷，加 2%硝酸溶液溶解殘?jiān)?，將試液轉(zhuǎn)移至 25ml 量瓶中，坩堝用少量水洗滌，洗液并入量瓶，用水稀釋至刻度，作為供試液。必要時(shí)用 0.45μm 微孔濾膜過(guò)濾。同法制備空白液。

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2.2 微波消解法

   取經(jīng)高溫分離后的紙板或除去干燥劑的紙袋，將供試品剪碎，取 0.2g，精密稱定，置消解管中，加硝酸 6ml 和濃過(guò)氧化氫溶液（30%）2ml，旋緊消解管，100℃預(yù)消解 1 小時(shí)，置微波消解儀中，推薦參照表 2 參數(shù)設(shè)置升溫程序，進(jìn)行微波消解（可根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整參數(shù)設(shè)置）。表 2 微波消解程序 步驟 功率（W） 設(shè)置溫度（℃） 爬坡（min） 保持時(shí)間（min） 1 1600 80 15 30 2 1600 120 20 30 2023 年 8 月 3 / 8 3 1600 160 20 30 4 1600 180 15 25消解完全后，消解液應(yīng)澄清，將消解液趕酸至約 1ml。用2%硝酸溶液將消解液轉(zhuǎn)移至 25ml 量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，即得。必要時(shí)用 0.45μm 微孔濾膜過(guò)濾。同法制備空白液。