附件：藥包材紅外光譜測定法（修訂）公示稿

4002 藥包材紅外光譜測定法

紅外光譜法又稱紅外分光光度法。藥包材紅外光譜測定法是指在一定波數(shù)范圍內(nèi)采集供試品的紅外吸收光譜，主要用于藥品包裝材料的鑒別。儀器及其校正 儀器及其校正照紅外分光光度法（通則 0402）要求。

測定法 常用方法有透射法、衰減全反射（attenuated total reflection, ATR）法和顯微紅外法等。

 第一法 透射法

透射法是通過采集透過供試品前后的紅外吸收光強(qiáng)度變化，得到紅外吸收光譜。透射法光譜釆集范圍一般為 4000?400 cm-1 波數(shù)。根據(jù)供試品的制備方法不同，又分為熱敷法、膜

法、熱裂解法等。

1. 熱敷法

本法適用于塑料產(chǎn)品及粒料。除另有規(guī)定外，將溴化鉀片或其他適宜鹽片加熱后，趁熱將供試品輕擦于熱溴化鉀片或其他適宜鹽片上，以不冒煙為宜。

2. 膜法

本法適用于塑料產(chǎn)品及粒料。除另有規(guī)定外，取供試品適量，制成厚度適宜均一的薄膜。常用的薄膜制備方式可采用熱壓成膜，或者加適宜溶劑高溫回流使供試品溶解，趁熱將回流

液涂在溴化鉀片或其他適宜鹽片上，加熱揮去溶劑等方式。

3. 熱裂解法

本法適用于橡膠產(chǎn)品。除另有規(guī)定外，取供試品切成小塊，用適宜溶劑抽提后烘干，再取適量置于玻璃試管底部，置酒精燈上加熱，當(dāng)裂解產(chǎn)物冷凝在玻璃試管冷端時(shí)，用毛細(xì)管取裂解物涂在溴化鉀片或其他適宜鹽片上，立刻采集光譜。經(jīng)上述方法制備的供試品，均可采用透射法采集紅外吸收光譜。

第二法 衰減全反射法（ATR 法）

衰減全反射法是紅外光以一定的入射角度照射供試品表面，經(jīng)過多次反射得到的供試品的反射紅外吸收光譜，該法又分為單點(diǎn)衰減全反射法和平面衰減全反射法。衰減全反射法光譜采集范圍一般為 4000?650cm-1 波數(shù)。

本法適用于塑料產(chǎn)品及粒料、橡膠產(chǎn)品。除另有規(guī)定外，取表面清潔平整的供試品適量，與衰減全反射棱鏡底面緊密接觸，采用衰減全反射法采集光譜。

第三法 顯微紅外法

本法適用于多層膜、袋 、硬片等產(chǎn)品。除另有規(guī)定外，用切片器將供試品切成厚度小于 50μm 的薄片，置于顯微紅外儀上觀察供試品橫截面，選擇每層材料，通常以透射法采集光譜。

結(jié)果判定

按上述方法采集的供試品紅外吸收光譜，應(yīng)與企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或質(zhì)量協(xié)議規(guī)定的光譜圖或特征波數(shù)一致。

【附注】

（1）如對材料整體進(jìn)行鑒別，可采用全光譜作為判定依據(jù)；如僅針對材料的主要組分，如聚合物、填充劑等的類別進(jìn)行鑒別，可在特征區(qū)和指紋區(qū)內(nèi)選擇適宜數(shù)量的相對穩(wěn)定的特

征波數(shù)作為判定依據(jù)，必要時(shí)可明確相關(guān)特征波數(shù)的相對吸收強(qiáng)度。

（2）實(shí)測光譜中波數(shù)的誤差，指紋區(qū)不超過規(guī)定值的±5 cm-1 40 (0.5 % )，特征區(qū)不超過

規(guī)定值的±10 cm-1。

（3）由于各種型號(hào)的儀器性能及測試方法不同，供試品制備時(shí)溫度、壓力、厚薄等原因，可能影響光譜的形狀。因此，進(jìn)行比對時(shí)，需考慮各種因素可能造成的影響，應(yīng)采用相同方法制備的光譜圖或特征波數(shù)進(jìn)行比對。

起草單位：上海市食品藥品包裝材料測試所 聯(lián)系電話：021-50798250

參與單位：四川省藥品檢驗(yàn)研究院（四川省醫(yī)療器械檢測中心）

藥包材紅外光譜測定法修訂說明

一、標(biāo)準(zhǔn)制修訂的目的和意義

紅外光譜是鑒別和分析物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)的有效手段，也是相關(guān)藥包材質(zhì)量控制的關(guān)鍵項(xiàng)目。

為協(xié)同中國藥典新增藥包材相關(guān)指導(dǎo)原則，結(jié)合藥包材鑒別的實(shí)際情況，現(xiàn)對包裝材料紅外光譜測定法進(jìn)行修訂，明確結(jié)果判定的相關(guān)規(guī)定，并通過增加附注內(nèi)容就比對方式及要求進(jìn)行必要的說明。

二、參考標(biāo)準(zhǔn)

YBB00262004-2015 包裝材料紅外光譜測定法

《中國藥典》0402 紅外分光光度法

三、需重點(diǎn)說明的問題

1、鑒別用于判別材料的一致性，因此明確了結(jié)果判定要求。由于藥包材配方工藝的復(fù)

雜性，無法獲得通用的對照品或?qū)φ請D譜，因此明確了與企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或質(zhì)量協(xié)議所規(guī)定的光譜圖或特征波數(shù)進(jìn)行比對并保持一致。

2、對紅外光譜用于不同鑒別目的所采用比對方式的適用范圍進(jìn)行說明。

3、參照《中國藥典》 0402 紅外分光光度法，結(jié)合《中國藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》的

相關(guān)規(guī)定，對波數(shù)允差的相關(guān)要求予以明確。并對可能存在的影響因素進(jìn)行說明，建議采用相同方法制備的光譜圖或特征波數(shù)進(jìn)行比對。

來源：CDE

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