9103 藥物引濕性試驗(yàn)指導(dǎo)原則修訂草案（第二次）

 9103 藥物引濕性試驗(yàn)指導(dǎo)原則

藥物的引濕性是指在一定溫度及濕度條件下該物質(zhì)吸收水分能力或程度的特性。供試品為符合藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的固體原料藥，本指導(dǎo)原則適用于品種項(xiàng)下設(shè)有干燥失重和水分試驗(yàn)的原輔料藥物和制劑，引濕性試驗(yàn)結(jié)果可作為選擇適宜的藥品包裝和貯存條件的提供參考。

本指導(dǎo)原則提供了方法 1、方法 2 兩種試驗(yàn)方法，不論選擇何種試驗(yàn)方法，應(yīng)在環(huán)境溫度應(yīng)不高于30℃，應(yīng)充分考慮引濕性強(qiáng)的樣品對環(huán)境濕度的敏感性，在樣品稱量前使樣品處于適宜的環(huán)境濕度，并與環(huán)境中水達(dá)到平衡。

相對濕度不大于 40%的條件下開展，取樣一般應(yīng)在 5 分鐘內(nèi)完成。

具體實(shí)驗(yàn)方法如下。
方法 1

1. 除另有規(guī)定外，取外徑為 50mm，高為 15mm 的干燥的具塞玻璃稱量瓶（外徑為 50mm，高為 15mm），于試驗(yàn)前一天至少 24 小時(shí)置于適宜的 25℃±1℃恒溫干燥器，（下部放置氯化銨或硫酸銨飽和溶液），或如采用人工氣候箱，（設(shè)定溫度為 25℃±1℃，相對濕度為 80%±2%）內(nèi)，精密稱定重量（m1）。

2. 除另有規(guī)定外，取供試品適量一般不少于 0.5g，平鋪于上述稱量瓶中，供試品厚度一般約為 1mm，精密稱定重量（m2）。

3. 將稱量瓶敞口，并與瓶蓋一同置于上述恒溫恒濕條件下 24 小時(shí)。

4. 蓋好稱量瓶蓋子，精密稱定重量（m3）。

方法 2

本法采用動(dòng)態(tài)控溫測量裝置（見動(dòng)態(tài)蒸氣吸附法通則儀器裝置），在線檢測引濕性的法。

1.采用上述裝置試驗(yàn)，取外徑為 50mm，高為 15mm 的干燥玻璃稱量瓶或惰性托盤，于試驗(yàn)前設(shè)置溫度為 25℃±1℃，相對濕度為 80%±2%，在合適的載氣流速條件下，放置 2 小時(shí)，使天平歸零。

2. 照方法 1，取供試品適量，平鋪于上述玻璃稱量瓶或惰性托盤中，供試品厚度一般約為 1mm，記錄重量（m1）；

3. 設(shè)置試驗(yàn)時(shí)間為 24 小時(shí)，稱量瓶或托盤敞口置于上述恒溫恒濕條件下，自動(dòng)記錄供試品重量隨時(shí)間的變化。

4. 試驗(yàn)結(jié)束后，可直接讀取增重百分率，或者記錄最后一個(gè)時(shí)間點(diǎn)供試品重量（m2），根據(jù)下式計(jì)算增重百分率。

當(dāng)裝置配有一個(gè)以上托盤時(shí)，允許一次進(jìn)行多份（批）樣品試驗(yàn)。

引濕性特征描述與引濕性增重的界判定

潮解：吸收足量水分形成液體。

極具引濕性：引濕增重不小于 15%。

有引濕性：引濕增重小于 15%但不小于 2%。

略有引濕性：引濕增重小于 2%但不小于 0.2%。

無或幾乎無引濕性：引濕增重小于 0.2%。

9103 引濕性試驗(yàn)指導(dǎo)原則第二次公示稿修改說明

根據(jù) 2024 年 1 月 9103 引濕性試驗(yàn)指導(dǎo)原則首次公示稿的反饋意見和建議，在第一次公示稿的基礎(chǔ)上修訂了部分內(nèi)容，包括：

1. “本指導(dǎo)原則適用于品種項(xiàng)下設(shè)有干燥失重和水分試驗(yàn)的原輔料藥物和制劑”修改為“本指導(dǎo)原則適用于品種項(xiàng)下設(shè)有干燥失重和水分試驗(yàn)的原輔料藥物”

2．“…不論選擇何種試驗(yàn)方法，應(yīng)在環(huán)境溫度不高于 30℃，相對濕度不大于 40%的條件下開展試驗(yàn)，取樣一般應(yīng)在 5 分鐘內(nèi)完成”修改為“…不論選擇何種試驗(yàn)方法，環(huán)境溫度應(yīng)不高于 30℃，應(yīng)充分考慮引濕性強(qiáng)的樣品對環(huán)境濕度的敏感性，在樣品稱量前使樣品處于適宜的環(huán)境濕度，并與環(huán)境中水達(dá)到平衡”。

3. 方法 1 中，“取外徑為 50mm，高為 15mm 的干燥具塞玻璃稱量瓶”修改為“除另有規(guī)定外，取外徑為 50mm，高為 15mm 的干燥具塞玻璃稱量瓶”。

4. 方法 1 中，“除另有規(guī)定外，取供試品適量一般不少于 0.5g，平鋪于上述稱量瓶中，供試品厚度一般約為 1mm，…”，修改為“取供試品適量，平鋪于上述稱量瓶中，供試品厚度一般約為 1mm，…”。

來源：藥典委

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