壓力衰減試驗(yàn)法

本法原理是在進(jìn)行壓力衰減檢測(cè)時(shí)，干燥的檢測(cè)氣源連接至帶有壓力傳感器監(jiān)控的檢測(cè)部位，對(duì)檢測(cè)部位進(jìn)行持續(xù)加壓并至預(yù)設(shè)的壓力值；將檢測(cè)氣源從檢測(cè)部位隔離，壓力傳感器在預(yù)設(shè)的時(shí)間段內(nèi)觀察檢測(cè)部位壓力的變化；壓力衰減超過采用陰性對(duì)照樣品建立的預(yù)設(shè)閾值時(shí)表明包裝容器泄漏。本法檢測(cè)之前需對(duì)包裝容器能承受的檢測(cè)壓力進(jìn)行評(píng)估，若檢測(cè)壓力導(dǎo)致樣品或樣品內(nèi)組件產(chǎn)生破損或無法恢復(fù)的形變，則檢測(cè)方法是有損的；反之，若檢測(cè)壓力不導(dǎo)致樣品或樣品內(nèi)部組件產(chǎn)生破損或無法恢復(fù)的形變，則檢測(cè)方法是無損的。

本法適用于各類中空的無孔包裝容器或帶頂空條件的無孔密閉包裝容器，包括各類中空的，從數(shù)毫升到數(shù)升或更大容積的包裝容器，如塑料瓶、金屬瓶等，檢測(cè)表面不能被水、或其它液體覆蓋；各類帶頂空條件的密閉容器，如各類密閉安瓿瓶等，檢測(cè)表面不能被標(biāo)簽或其它物品覆蓋。

儀器裝置

壓力衰減檢測(cè)設(shè)備一般至少包括了壓力傳感器（如表壓傳感器、絕壓傳感器、差壓傳感器、或其中的壓力傳感器組合）、壓力氣源、計(jì)時(shí)器、控制器、連接壓力傳感器-檢測(cè)部位壓力氣源的氣路系統(tǒng)等。

壓力衰減檢測(cè)設(shè)備主要包含以下兩種型置：（1）置樣腔壓力降檢測(cè)儀器，是指對(duì)放置樣品的腔體充壓，檢測(cè)腔體壓力下降情況的檢測(cè)設(shè)備，主要應(yīng)用于數(shù)毫升的，體積較小的西林瓶、安瓿、塑料管瓶等剛性或半剛性樣品；（2）樣品內(nèi)部壓力降檢測(cè)儀器，是指對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行充壓，試驗(yàn)樣品內(nèi)部壓力下降情況的檢測(cè)設(shè)備，主要應(yīng)用于柔性包裝容器，無孔膜材和塑料軟袋等。其中，樣品內(nèi)部壓力降檢測(cè)儀器又可分為帶約束板與不帶約束板兩種型置。壓力衰減檢測(cè)過程中，容易受到環(huán)境溫度或檢測(cè)氣體溫度的影響，此時(shí)控制環(huán)境溫度或檢測(cè)氣體的溫度是有必要的。檢測(cè)時(shí)，需提供相對(duì)穩(wěn)定的環(huán)境溫度及檢測(cè)氣體溫度條件。對(duì)柔性包裝進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，可選擇使用單獨(dú)設(shè)計(jì)的工具分別限制可移動(dòng)或柔性部件的移動(dòng)或膨脹，從而保持試驗(yàn)樣品體積的恒定同時(shí)限制其膨脹強(qiáng)度。

采用約束裝置對(duì)柔性包裝進(jìn)行約束時(shí)，需考慮約束裝置的設(shè)計(jì)不能堵塞被測(cè)部位的泄漏通道。采用高精度差壓傳感器檢測(cè)較大容積樣品時(shí)，需考慮設(shè)備檢測(cè)端與參考端的容積比。設(shè)備對(duì)剛性容器進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，合理設(shè)計(jì)的檢測(cè)腔體是有必要的，較大的死腔體積往往會(huì)影響檢測(cè)精度，與被測(cè)容器尺寸不一致的標(biāo)準(zhǔn)樣品會(huì)產(chǎn)生檢測(cè)偏差。設(shè)備的檢測(cè)結(jié)果單位可以是壓力值，也可以為泄漏率值，當(dāng)采用泄漏率作為檢測(cè)結(jié)果時(shí)，該泄漏率應(yīng)當(dāng)基于理想氣體方程計(jì)算得出。

設(shè)備采用的檢測(cè)介質(zhì)氣源應(yīng)當(dāng)為干燥、潔凈、恒溫的氣體，可以為壓縮空氣，惰性氣體或其它氣體介質(zhì)。

對(duì)照樣品

對(duì)照樣品包括陽性對(duì)照樣品與陰性對(duì)照樣品，相關(guān)要求見本指導(dǎo)原則“六、密封性試驗(yàn)

方法驗(yàn)證”項(xiàng)下內(nèi)容及“附 12 陽性對(duì)照樣品的制備與標(biāo)定”。

試驗(yàn)樣品

試驗(yàn)樣品要求見本指導(dǎo)原則“八、密封性試驗(yàn)樣品”項(xiàng)下內(nèi)容。產(chǎn)品的材質(zhì)（如 PVC、PP、PE 等），膜材的厚度（如 0.2mm, 0.25mm 等），容積的大?。ㄈ?100ml、500ml、5000ml 等），是否經(jīng)過滅菌處理，以及約束板的間距等，都可能影響檢測(cè)方法的靈敏度，應(yīng)當(dāng)在開發(fā)方法時(shí)予以充分考慮。

測(cè)定法

（1）檢測(cè)參數(shù)

壓力衰減法的檢測(cè)參數(shù)一般包括了壓力參數(shù)、時(shí)間參數(shù)、溫度參數(shù)等。壓力參數(shù)：壓力參數(shù)一般包含了試驗(yàn)樣品所需的檢測(cè)壓力值、被測(cè)樣品所能承受的最大壓力報(bào)警值、達(dá)到檢測(cè)穩(wěn)定狀態(tài)所需的最小壓力值。時(shí)間參數(shù)：時(shí)間參數(shù)一般包含達(dá)到檢測(cè)壓力值所需的充氣時(shí)間、促使檢測(cè)壓力達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)的穩(wěn)定時(shí)間或平衡時(shí)間、能使得陰性對(duì)照樣品和陽性對(duì)照樣品產(chǎn)生明顯分離度的檢測(cè)時(shí)間、檢測(cè)完成后的排氣時(shí)間。

溫度參數(shù)：同樣的時(shí)間參數(shù)下，溫度升高導(dǎo)致的氣體膨脹會(huì)使得檢測(cè)壓力值偏高，檢測(cè)壓力偏高進(jìn)一步促進(jìn)溫度升高，升高的壓力在隨后的穩(wěn)定階段或檢測(cè)階段可能會(huì)使得壓力值產(chǎn)生較大的波動(dòng)，從而引起檢測(cè)偏差；被測(cè)容積越大，溫度影響導(dǎo)致的檢測(cè)偏差越明顯。對(duì)于容積較大，或溫度對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較明顯的被測(cè)樣品，應(yīng)在保持相對(duì)穩(wěn)定的檢測(cè)環(huán)境與檢測(cè)氣體條件下，采用溫度傳感器監(jiān)控環(huán)境與氣體的溫度，利用溫度-壓力補(bǔ)償計(jì)算方法對(duì)壓力值進(jìn)行計(jì)算校準(zhǔn)能有效降低溫度對(duì)檢測(cè)的影響。

（2）選擇樣品試驗(yàn)方法

根據(jù)產(chǎn)品的特性合理選擇試驗(yàn)方法，如易膨脹的軟袋產(chǎn)品，可選擇帶有約束板的檢測(cè)方法；膨脹較小的箔封托盤盒，可選擇不帶約束板的檢測(cè)方法。采用壓力衰減法檢測(cè)各類密閉包裝容器，即置樣腔壓力降檢測(cè)法。樣品表面不能被覆蓋，需確保頂空條件滿足檢測(cè)要求。

采用壓力衰減對(duì)中空包裝容器進(jìn)行檢測(cè)，即樣品內(nèi)部壓力降檢測(cè)方法。應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品的特性決定是否需要使用約束版進(jìn)行壓力衰減法檢測(cè)。使用約束版進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，需確保樣品完全插入限位板之間，包裝容器的任何部分不能離開限位板。

A、不帶約束板

B、帶約束板

圖 4 不帶約束板與帶約束板檢測(cè)設(shè)備圖示

（3）檢測(cè)示意圖與泄漏率計(jì)算：

大漏指的是在設(shè)定的充氣時(shí)間段內(nèi)沒達(dá)到預(yù)設(shè)的最小檢測(cè)壓力值（大漏閾值），或者在穩(wěn)定階段沒達(dá)到預(yù)設(shè)的最小檢測(cè)壓力值；微漏指的是在檢測(cè)階段內(nèi)壓降變化超過了預(yù)設(shè)的壓力變化值（微漏閾值）；泄漏率可通過理想氣體方程式 PV=NRT 計(jì)算得出。

 圖 5 檢測(cè)泄漏判斷圖示

（4）方法驗(yàn)證

所有檢測(cè)參數(shù)在開發(fā)完成之后，應(yīng)采用滿足統(tǒng)計(jì)學(xué)分析數(shù)量的陰性對(duì)照樣品、不同規(guī)格的陽性對(duì)照樣品進(jìn)行驗(yàn)證。

準(zhǔn)確度：采用大量陰性和陽性對(duì)照樣品進(jìn)行挑戰(zhàn)試驗(yàn)，應(yīng)能夠 100%準(zhǔn)確區(qū)分。

精密度：同一樣品在不同時(shí)間，經(jīng)不同分析人員，記錄樣品檢測(cè)結(jié)果并計(jì)算偏差。

檢測(cè)限：通過將陰性對(duì)照樣品和陽性對(duì)照樣品的讀數(shù)進(jìn)行比較來確定檢測(cè)方法檢測(cè)限，該方法能檢出的陽性對(duì)照樣品的最小孔徑或最小漏率，即為檢測(cè)限。耐用性：將檢測(cè)時(shí)間、溫度等參數(shù)進(jìn)行微小調(diào)整，檢測(cè)設(shè)備應(yīng)連續(xù)檢測(cè)多次，仍能保證檢測(cè)靈敏度和準(zhǔn)確度，不得出現(xiàn)誤檢。

（5）系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

取陰性對(duì)照樣品和方法檢測(cè)限對(duì)應(yīng)泄漏孔徑的陽性對(duì)照樣品，接入壓力衰減檢測(cè)裝置，進(jìn)行檢測(cè)，陰性對(duì)照樣品與陽性對(duì)照樣品應(yīng)能完全區(qū)分。

（6）試驗(yàn)樣品的測(cè)定

取試驗(yàn)樣品，根據(jù)試驗(yàn)樣品特性，置于壓力衰減檢測(cè)腔內(nèi)或與檢測(cè)儀相連接，記錄檢測(cè)結(jié)果。

結(jié)果判定

根據(jù)所建立方法能夠穩(wěn)定檢測(cè)到包裝系統(tǒng)泄漏的最小泄漏孔徑，對(duì)試驗(yàn)樣品進(jìn)行結(jié)果表示。若試驗(yàn)樣品的檢測(cè)值小于具有最小泄漏孔徑的陽性對(duì)照樣品的檢測(cè)值時(shí)，表示為通過（Pass）；若試驗(yàn)樣品的檢測(cè)值大于等于具有最小泄漏孔徑的陽性對(duì)照樣品的檢測(cè)值時(shí)，表示為不通過（Fail）。