0831 干燥失重測(cè)定法
取供試品,混合均勻(如為較大的結(jié)晶,應(yīng)先迅速搗碎使成2mm以下的小粒),取約1g或各品種項(xiàng)下規(guī)定的重量,置與供試品相同條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中,精密稱定,除另有規(guī)定外,在105℃干燥至恒重。由減失的重量和取樣量計(jì)算供試品的干燥失重。
供試品干燥時(shí),應(yīng)平鋪在扁形稱量瓶中,厚度不可超過(guò)5 mm,如為疏松物質(zhì),厚度不可超過(guò)10mm,放入烘箱或干燥器進(jìn)行干燥時(shí),應(yīng)將瓶蓋取下,置稱量瓶旁,或?qū)⑵可w半開(kāi)進(jìn)行干燥:取出時(shí),須將稱量瓶蓋好。置烘箱內(nèi)干燥的供試品,應(yīng)在干燥后取出置干燥器中放冷,然后稱定重量。
供試品如未達(dá)規(guī)定的干燥溫度即融化時(shí),除另有規(guī)定外,應(yīng)先將供試品在低于熔化溫度5~10℃的溫度下干燥至大部分水分除去后,再按規(guī)定條件干燥。生物制品應(yīng)先將供試品于較低的溫度下干燥至大部分水分除去后,再按規(guī)定條件干燥。
當(dāng)用減壓干燥器(通常為室溫)或恒溫減壓干燥器(溫度應(yīng)按各品種項(xiàng)下的規(guī)定設(shè)置。生物制品除另有規(guī)定外,溫度為60℃)時(shí),除另有規(guī)定外,壓力應(yīng)在2.67kPa(20mmHg)以下。干燥器中常用的干燥劑為五氧化二磷、無(wú)水氣化鈣或硅膠;恒溫減壓干燥器中常用的干燥劑為五氧化二磷。應(yīng)及時(shí)更換燥劑,使其保持在有效狀態(tài),