羥苯芐酯

【性狀】

本品為白色或乳白色結(jié)晶性粉末

本品在甲醇或乙醇中溶解，在水中幾乎不溶。

熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)(通則0612)為111~113°C

【鑒別】

(1)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

(2)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1m|中約含5ug溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401)測(cè)定，在260nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。

(3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致(通則0402)。

【檢查】

酸度 取本品0.2g，加50%乙醇水溶液5m1,搖勻，加甲基紅指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol)滴定至橙色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mo//L)的體積不得過(guò)0.1ml.

氯化物 取本品2.0g，加水50.0ml,80℃水浴加熱5分鐘,放冷,濾過(guò),取續(xù)濾液5.0m|,依法檢査(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氣化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照溶液比較，不得更濃(0.035%)。

硫酸鹽 取氯化物項(xiàng)下續(xù)濾液25.0ml，依法檢査(通則0802)，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml制成的對(duì)照溶液比較，不得更濃(0.024%)。

有關(guān)物質(zhì) 取本品,加溶劑[1%冰醋酸-甲醇(40:60)]溶解并稀釋制成每1m|中含1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中加溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液;取對(duì)羥基苯甲酸對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml含10ug的溶液，作為對(duì)照品溶液。照高效液相色譜法(通則0512)試驗(yàn)，用苯基硅烷鍵合硅膠為填充劑,流動(dòng)相A為1%冰醋酸,流動(dòng)相B為甲醇:按下表進(jìn)行梯度洗脫，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，稱(chēng)取羥苯丁酯與羥苯芐酯對(duì)照品各適量，加溶劑溶解并稀釋制成每1m|各含10ug的混合溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液，取20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，羥苯丁酯與羥苯芐酯峰的分離度應(yīng)不小于3.0。取對(duì)照溶液20μ|注入液相色譜儀，記錄色譜圖，主成分峰高的信噪比應(yīng)大于10;再精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與對(duì)照品溶液各20u，分別注入波相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)羥基苯甲酸峰保留時(shí)間一致的峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含對(duì)羥基苯甲酸不得過(guò)1.0%,其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積(1.0%)。

干燥失重 取本品，置硅膠干燥器內(nèi),減壓干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%(通則0831)。

熾灼殘?jiān)?/span> 取本品1.0g，依法檢查(通則0841)，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的遺留殘?jiān)?，依法測(cè)定(通則0821第二法)，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。

【含量測(cè)定】

照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以苯基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以1%冰醋酸為流動(dòng)相A,以甲醇為流動(dòng)相B,按下表進(jìn)行梯度洗脫。檢測(cè)波長(zhǎng)254nm。取有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下系統(tǒng)適用性溶液20u1，注入液相色譜儀,記錄色譜圖,羥苯丁酯與羥苯芐酯峰的分離度應(yīng)不小于3.0。

測(cè)定法 取本品適量,精密稱(chēng)定,加溶劑[1%冰醋酸-甲醇(40:60)1溶解并定量稀釋制成每1m1中約含0.1mq的溶液,精密量取20ul，注入液相色譜儀，記錄色譜圖:另取羥苯芐酯對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

【類(lèi)別】

藥用輔料，抑菌劑。

【貯藏】

密閉保存。

來(lái)源：藥典委